一、石膏中亚盐含量的测定
取1.0000g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL 0.05mol/L的 I2溶液（必须能显示出I2溶液的颜色，即使CaSO3得到充分氧化）；加入 5mL HCl(1+1)，摇动并放置 3 min，用0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定,当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；后不加石膏样品作空白值。
计算公式如下：
二、石膏中碳盐含量的测定
称取约1.0000g干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入5mL30％H2O2和100mL除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌10min，并静置2min。加入20mL0.1mol/LHCl的标准溶液，搅拌后将溶液加热至60℃（若碳钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸）并静置15min。用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至pH到达7.0溶液由无色变成淡红色，30秒内不褪色即为滴定终点。后不加石膏样品作空白值。
三、石膏中盐含量的测定
离子交换法
称取烘干的0.1000g石膏样品倒入烧杯内，加入5ml 30%H2O2和100mL煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌10分钟，加入15.0000g用热水反复洗至中性（pH值＝7.0）的阳离子交换树，继续搅拌10分钟，将样品连同树用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反复冲洗树7-8次，在滤液中加入甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。